Семь методов определения содержания углерода в стали

Разработка и применение металлов и их композиционных материалов часто требуют эффективного контроля и точного определения содержания углерода и серы. Углерод в металлических материалах в основном существует в форме свободного углерода, углерода в твердом растворе и связанного углерода, а также в виде газообразного углерода и защищенного науглероживания поверхности и органического углерода с покрытием.

 

В настоящее время основными методами анализа содержания углерода в металлах являются метод сжигания, эмиссионная спектроскопия, газоволюмометрический метод, титрование неводным раствором, метод поглощения инфракрасного излучения и хроматография. Из-за применимости каждого метода измерения и влияния многих факторов на результаты измерения, таких как наличие углерода, возможность полного выделения углерода при окислении, холостые значения и т. д., точность одного и того же метода различается в разных ситуации. В этой статье обобщены современные методы анализа, обработка образцов, используемые инструменты и области применения углерода в металлах.

 

1. Метод инфракрасного поглощения.

Метод инфракрасного поглощения горения, разработанный на основе метода инфракрасного поглощения, относится к специализированному методу количественного анализа углерода (и серы).

Принцип заключается в сжигании образца в потоке кислорода для получения CO2. При определенном давлении энергия, поглощаемая СО2 в инфракрасном излучении, прямо пропорциональна его концентрации. Следовательно, измеряя изменения энергии до и после прохождения газообразного CO2 через поглотитель инфракрасного излучения, можно рассчитать содержание углерода.

 

В последние годы технология инфракрасного анализа газа быстро развивалась, и также быстро появились различные аналитические приборы, использующие высокочастотный индукционный нагрев, сжигание и принципы инфракрасного спектрального поглощения. Для определения содержания углерода и серы с использованием метода инфракрасной абсорбции высокочастотного горения обычно следует учитывать следующие факторы: сухость образца, электромагнитная восприимчивость, геометрический размер, размер образца, тип, соотношение, порядок добавления и количество флюса, холостой опыт. установка значения и т.д.

Преимуществом этого метода является точная количественная оценка и меньшее количество интерференционных членов. Подходит для пользователей, которые предъявляют высокие требования к точности содержания углерода и имеют достаточно времени для тестирования в процессе производства.

 

2. Эмиссионная спектроскопия

Когда элемент термически или электрически возбужден, он переходит из основного состояния в возбужденное состояние, а возбужденное состояние самопроизвольно возвращается в основное состояние. В процессе возврата из возбужденного состояния в основное высвобождаются характеристические спектральные линии каждого элемента, и их содержание можно определить по силе характеристических спектральных линий.

 

В металлургической промышленности в связи со срочностью производства необходимо анализировать содержание всех основных элементов в топочной воде за короткий промежуток времени, а не только содержание углерода. Искровой эмиссионный спектрометр прямого считывания стал предпочтительным выбором в отрасли благодаря его способности быстро получать стабильные результаты. Однако этот метод предъявляет особые требования к подготовке образцов.

Например, при анализе образцов чугуна методом искровой спектроскопии требуется анализировать поверхностный углерод в виде карбидов, без свободного графита, иначе это повлияет на результаты анализа. Некоторые пользователи пользуются характеристиками быстрого охлаждения и хорошего отбеливания тонких образцов, а после изготовления образцов на тонкие срезы определяют содержание углерода в чугуне с помощью анализа искровой спектроскопии.

При анализе линейных образцов из углеродистой стали с помощью искровой спектроскопии необходимо строго обрабатывать образцы и использовать небольшое приспособление для анализа образцов, чтобы поместить их «вертикально» или «плашмя» на искровой столик для анализа, чтобы повысить точность анализа. анализ.

 

3. Рентгеновский метод с дисперсией по длине волны.

Анализатор рентгеновского излучения с дисперсией по длинам волн может быстро и одновременно определять несколько элементов.

При возбуждении рентгеновскими лучами внутренние электроны атомов измеряемых элементов претерпевают переходы энергетических уровней и испускают вторичное рентгеновское излучение (т.е. рентгеновскую флуоресценцию). Рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны (WDXRF) представляет собой устройство, в котором используются кристаллы для разделения света, а затем он получает дифрагированные характеристические рентгеновские сигналы от детектора. Если спектроскопический кристалл и контроллер движутся синхронно и непрерывно изменяют угол дифракции, можно получить длину волны и интенсивность характеристического рентгеновского излучения, генерируемого различными элементами в образце, которые можно использовать для качественного и количественного анализа. Этот тип приборов был разработан в 1950-х годах и привлек внимание благодаря своей способности одновременно определять несколько компонентов в сложных системах. Особенно в геологическом отделе этот инструмент был последовательно настроен, что значительно повысило скорость анализа и сыграло важную роль.

Однако легкий элемент углерода часто создает определенные трудности при анализе углерода с помощью РФА из-за большой длины волны характеристического излучения, низкого выхода флуоресценции и значительного поглощения и ослабления характеристического излучения углерода матрицей в тяжелых матричных материалах, таких как сталь. Кроме того, при измерении содержания углерода в стали с помощью рентгенофлуоресцентного прибора, если непрерывно измерять поверхность шлифованного образца 10 раз, можно наблюдать, что значение содержания углерода постоянно увеличивается. Поэтому область применения этого метода не так обширна, как первых двух.

 

4. Метод титрования не водным раствором

Титрование в неводных растворах — это метод титрования в неводных растворителях. Этот метод позволяет титровать определенные слабые кислоты и основания, которые нельзя титровать в водных растворах, путем выбора соответствующих растворителей для повышения их кислотности и щелочности. Углекислота, образованная CO2 в водном растворе, имеет слабую кислотность, и ее можно точно титровать, выбирая различные органические реагенты.

Ниже приводится широко используемый неводный метод титрования:

① Образец подвергается высокотемпературному сжиганию в электродуговой печи, оснащенной анализатором серы.

② Газообразный диоксид углерода, выделяющийся при сгорании, поглощается раствором этанола в этаноламине, и диоксид углерода вступает в реакцию с этаноламином с образованием относительно стабильной 2-гидроксиэтиламинкарбоновой кислоты.

③ Используйте KOH для титрования неводного раствора.

Реагенты, используемые в этом методе, токсичны, при длительном воздействии могут сказаться на здоровье человека, сложны в эксплуатации. Особенно при высоком содержании углерода необходимо предварительно настроить раствор, а небольшая небрежность может привести к утечке углерода и снижению результатов. Реагенты, используемые при титровании неводных растворов, в основном легко воспламеняются, и эксперимент включает высокотемпературные операции нагревания. Операторы должны иметь достаточную осведомленность о безопасности.

 

5. Хроматография

Детектор пламенной атомизации сочетается с газовой хроматографией для нагревания образца в газообразном водороде, а затем выделившиеся газы (такие как CH4 и CO) обнаруживаются с использованием метода газовой хроматографии детектора пламенной атомизации. Некоторые пользователи используют этот метод для определения следовых количеств углерода в высокочистом железе с содержанием 4 мкГ/г, время анализа 50 минут.

Этот метод подходит для пользователей с чрезвычайно низким содержанием углерода и высокими требованиями к результатам обнаружения.

 

6. Электрохимический метод

Пользователь представил использование метода потенциального анализа для определения низкого содержания углерода в сплавах: после окисления образцов железа в индукционной печи газообразные продукты анализировали с помощью электрохимической концентрационной ячейки, состоящей из твердого электролита карбоната калия, для определения концентрации углерода. Этот метод особенно подходит для определения очень низких концентраций углерода, а точность и чувствительность анализа можно контролировать, изменяя состав эталонного газа и скорость окисления образца.

Этот метод имеет мало практических применений и в основном остается в стадии экспериментальных исследований.

 

7. Метод онлайн-анализа

При рафинировании стали часто необходимо контролировать содержание углерода в расплавленной стали в Вакуумной печи в режиме реального времени. Некоторые ученые в металлургической промышленности представили пример использования информации о выхлопных газах для оценки концентрации углерода: содержание углерода в расплавленной стали оценивается с использованием потребления и концентрации кислорода в вакуумном контейнере, а также расхода кислорода и аргон в процессе вакуумной декарбонизации.

Есть также пользователи, которые разработали методы и соответствующие инструменты для быстрого определения следов углерода в расплавленной стали: газ-носитель вдувается в расплавленную сталь, и содержание углерода в расплавленной стали оценивается по окисленному углероду в газе-носителе.

Подобные методы онлайн-анализа применимы для управления качеством и контроля производительности в процессе производства стали.